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聚光盈安 | 直读光谱仪样品前处理使用工具和方法浅析
  • 聚光科技 更新时间:

    2021-04-29

  • 聚光科技 来源: 聚光科技

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直读光谱仪分析方法是金属材料分析的主要方法之一,是指样品经过火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,根据光谱的波长和强度来进行定性及定量的分析方法。其中,采集得到的光谱强度大小决定了最终定量结果的准确度,光谱稳定性决定了结果的重复性。

由此可见,对于直读光谱仪,样品前处理的好坏是直接影响光谱稳定性及准确性的关键因素。下面我们来对样品前处理使用的工具和方法进行浅析。

样品制备工具一览表及制备工具图示

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直读光谱仪的黑色金属类样品磨样方法

NO.1

磨样机旋转开关打开,一般情况左旋为低速,右旋为高速,通常选择右旋操作,砂轮逆时针旋转。

NO.2

操作者戴防尘口罩,站在光谱磨样机右侧前方,将样品放在磨样孔内顺样品原纹路方向打磨,平稳抓持样品,见下图。

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NO.3 

对于凹坑较深的样品,打磨过程稍用力往下按住样品并左右水平移动样品,用力需均匀,用力不可过大,否则易使表面氧化,每次磨2-3秒时间,可拿起样品观察打磨情况,此举利于样品散热,可避免连续长时间磨样导致高热量下的氧化反应。样品打磨后不宜放置过长时间,否则造成样品表面氧化,影响分析结果。

注意:

1)磨样机砂轮片转速较高,注意操作过程的危险性。

2)严禁戴手套操作。

3)机器没有完全停止时手不要伸进磨样孔里!断开电源,将旋转开关拨到中间位置。

NO.4

样品打磨后表面清洁平整,无裂纹、砂眼等缺陷,纹路方向保持一致,不应有交叉纹。即纹路同样品原来打磨方向,如不按同一方向打磨,有可能在打磨过程中使待测样品产生转晶,从而影响测定结果。打磨后表面不能用手触摸,见下图。

注意:被测点要干净,不能有手印、锈迹、油污、裂纹、砂眼。

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NO.5

样品表面凹坑深度不能超过2mm,表面纹路不粗糙,见下图1。磨制的同一试样的纹理深浅,都对分析结果有不同程度的影响。如果表面纹路粗糙,深度较深时需换新的砂轮片重新打磨。打磨完垂直拿起样品,以免造成样品边缘纹路倾斜,见图2。

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NO.6

纯铁样品(RE12)打磨前换新的砂轮片先打磨,以免含量受别的样品干扰。或者条件允许的情况下可采取车床加工此类纯物质样品。

NO.7

更换砂轮片时,注意锁紧螺钉。

NO.8

对于厚度相对较薄的样品,磨样品过程很难握住样品,易发生危险,需在样品表面焊一个把手。

NO.9

磨样间需定期用吸尘器清理灰尘。

注意:取样基本原则是确保炉内各元素分布均匀,取样位置要有代表性;铸铁样品必须进行白口化才能用直读光谱仪分析,铸铁取样模具见下图。

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有色金属类(例如Al基、Cu基)样品制备方法


NO.1

操作人员必须了解车床的性能及安全操作守则,佩戴防护眼镜,严禁带手套操作车床。开机前检查车床工况是否正常。

NO.2

根据测试样品选择正爪或者反爪,将样品装夹并拧紧固定好。

NO.3

将样品车出光滑的端面,严禁进刀过多,导致产生较多的热量,在车样的过程中,严禁加冷却液,只能干车。样品中心位置可多进一刀,车出凹坑,避免车刀尖不在中心位导致的样品中心位置有凸起点,造成不平整。

NO.4

将样品夹拧松同时取下样品,车好的端面严禁被污染,严禁用布擦,手擦等。车好的样品,待测面一面朝上放置。车刀清理用高纯度酒精擦拭,禁止用油类。测试时遵循现用现车的原则,不宜提前车好久置后再分析测试。

小样品处理方式可参考下图处理效果

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注意:针对薄板或者不便于使用制样工具进行表面处理的样品,可考虑使用砂纸进行打磨,然后棉签蘸酒精,对待测表面进行擦拭,待酒精完全挥发后,再搭配适合的小样品夹具进行分析测试。



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